Тип публикации: статья из журнала
Год издания: 2023
Идентификатор DOI: 10.17073/0021-3438-2023-5-15-24
Ключевые слова: nickel, cobalt, autoclaves, hydrothermal conditions, nanopowders, surface, никель, кобальт, автоклавы, гидротермальные условия, нанопорошки, поверхность
Аннотация: Представлены результаты исследований восстановления дисперсных металлических порошков кобальта и никеля из аммиачно-щелочных водных растворов их солей в гидротермальных автоклавных условиях. Отработана унифицированная, экологически безопасная методика получения этих порошков. В качестве восстановителя применяли гидрат гидразина с 2Показать полностью5-50 %-ным избытком от стехиометрического соотношения, который позволяет получать металлические фазы, химически не загрязненные продуктами разложения. В результате экспериментов установлены условия количественного восстановления ионов кобальта (II) и никеля (II) из аммиачно-щелочных водных растворов. Температуру синтеза дисперсных фаз варьировали в диапазоне от 110 до 155 °С. Показано, что в использованных режимах проведения процесс количественно завершается в течение 60 мин. Концентрации металлов в растворах определяли методами атомно-абсорбционной спектроскопии. Результаты рентгенофазового анализа подтвердили, что кобальт формируется в ГПУ-, а никель - в ГЦК-решетке, другие фазы, включая рентгеноаморфные, отсутствуют. Установлено, что с ростом температуры гидротермального синтеза от 110 до 155 °С удельная площадь поверхности кобальта увеличивается более чем в 1,5 раза, а порошков никелевой черни - примерно в 2 раза. Сканирующей электронной микроскопией показано, что кобальт формируется в виде пластинчатых частиц латеральным размером около 500 нм и толщиной 50 нм, которые агрегированы во фрактальные структуры. Никель представлен частицами сферической формы, упорядоченными в цепочкоподобные структуры. Методом рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии установлено, что поверхность материалов покрыта окисленными формами. Поверхностная атомная концентрация кобальта (0) составила порядка 2 %, а никеля (0) - около 25 %. This paper presents the results of studies on the reduction of dispersed cobalt and nickel metal powders from their salts in ammonia-alkaline aqueous solutions under hydrothermal autoclave conditions. A unified and environmentally friendly method for producing these powders has been developed. Hydrazine hydrate, with a 25-50 % excess of the stoichiometric ratio, was used as a reducing agent. This choice allows for obtaining metal phases that are chemically uncontaminated by decomposition products. The experiments determined the conditions for the quantitative reduction of cobalt (II) and nickel (II) ions from ammonia-alkaline aqueous solutions. The synthesis temperature for the dispersed phases ranged from 110 to 155 °C. It has been demonstrated that under the conditions used, the process is completed quantitatively within 60 min. Metal concentrations in the solutions were determined using atomic absorption spectroscopy. The results of the X-ray phase analysis confirm that cobalt forms in the HCP lattice, while nickel forms in the FCC lattice. No other phases, including X-ray amorphous phases, were observed. It was found that with an increase in the hydrothermal synthesis temperature from 110 to 155 °C, the specific surface area of cobalt increased by more than 1.5 times, and that of nickel black powders increased by approximately 2 times. Scanning electron microscopy revealed that cobalt is formed in the shape of lamellar particles with a lateral size of about 500 nm and a thickness of 50 nm, which aggregate into fractal structures. Nickel is represented by spherical particles arranged in chain-like structures. Using X-ray photoelectron spectroscopy, it was determined that the surface of the materials is covered with oxidized forms. The surface atomic concentration of cobalt (0) was approximately 2 %, while that of nickel (0) was about 25 %.
Журнал: Известия высших учебных заведений. Цветная металлургия
Выпуск журнала: Т. 29, № 5
Номера страниц: 15-24
ISSN журнала: 00213438
Место издания: Москва
Издатель: Национальный исследовательский технологический университет "МИСИС"