Анализ железорудного сырья методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой

Описание

Тип публикации: статья из журнала

Год издания: 2021

Идентификатор DOI: 10.26896/1028-6861-2021-87-6-20-24

Ключевые слова: iron ore raw materials, concentrates, pellets, concentration ratio calibration, IC -AES, железорудное сырье, концентраты, окатыши, градуировка по отношениям концентраций, АЭС-ИСП

Аннотация: Разработана методика анализа железорудного сырья (ЖРС) методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП) с градуировкой по отношениям концентраций. Этот способ градуировки обычно используют при анализе металлов и сплавов: в данном случае обычное уравнение для градуировки по отношениям концентраций было преобразовано с учетом особенностей объекта анализа. Все элементы, кроме серы. представлены в виде оксидов, железо - в виде оксидов Fe (II) и Fe (III), в сумму 100 % включены потери при прокаливании (п.п.п.). Предложен вариант решения этого уравнения, которое позволяет связать отношения массовых долей определяемых компонентов к массовой доле оксида железа с соотношениями интенсивностей линий элементов и линий железа. Уравнение учитывает содержание FeO и п.п.п., которые определяют стандартизованными методами анализа. Предложен способ кислотного разложения проб в смеси HCl, HF и HNO3 в автоклавах, нагреваемых в системе HotBlock 200. В концентратах и окатышах были определены Fe2O3, Feобщ, Al2O3, CaO, Cr2O3, K2O, MgO, MnO, Na2O, P2O5, SiO2, TiO2, Co, Cu, Mo, Ni, Pb, S, V, Zn. Правильность разработанной методики подтверждена анализом стандартных образцов железной руды и железных концентратов, а также сопоставлением с результатами, полученными с использованием стандартизованных методик. Предложенная методика позволяет определять железо в железорудном сырье с точностью не хуже, чем ГОСТ 23581, а все остальные компоненты - в более широком диапазоне содержаний и с более высокой точностью. A method for the analysis of iron ore raw materials (IORM) using inductively coupled plasma atomic- emission spectrometry (ICP-AES) and Concentration Ratio Calibration (CRC) has been developed. However, the general eq. for calibration by concentration ratios used in analysis of metals and alloys was modified with allowance for the IORM characteristics: all the elements, except sulfur, were represented as oxides, iron was represented as FeO and Fe2O3, and the total of 100% included ignition losses (LOI). A variant of solving the equation is proposed, which allowed us to relate the relative concentrations of the components (the ratios of the mass fraction of the determined components to the mass fraction of iron oxide) to the ratio of the line intensities of the certain element and iron line measured on a spectrometer. The equation takes into account the content of FeO and LOI, which are determined by standard methods of analysis. A method for acid decomposition of the samples in autoclaves heated in a HotBlock 200 system is proposed: a sample weight of 0.25 g was decomposed in closed vessels at a temperature of 150 - 180°C in the mixture of HCl, HF and HNO3. The following components were determined in concentrates and pellets: Fe2O3, Fetot, Al2O3, CaO, Cr2O3, K2O, MgO, MnO, Na2O, P2O5, SiO2, TiO2, Co, Cu, Mo, Ni, Pb, S, V, Zn. The correctness of the developed method is confirmed by the analysis of SS of iron ore and iron concentrates, as well as by comparison with the results obtained by standardized methods. The proposed technique provides iron determination in iron ore raw materials with an accuracy no worse than that specified in GOST 23581, all other components are determined in a wider range of contents and with a higher accuracy. A method for the analysis of iron ore raw materials (IORM) using inductively coupled plasma atomic-emission spectrometry (ICP-AES) and Concentration Ratio Calibration (CRC) has been developed. However, the general eq. for calibration by concentration ratios used in analysis of metals and alloys was modified with allowance for the IORM characteristics: all the elements, except sulfur, were represented as oxides, iron was represented as FeO and Fe2O3, and the total of 100% included ignition losses (LOI). A variant of solving the equation is proposed, which allowed us to relate the relative concentrations of the components (the ratios of the mass fraction of the determined components to the mass fraction of iron oxide) to the ratio of the line intensities of the certain element and iron line measured on a spectrometer. The equation takes into account the content of FeO and LOI, which are determined by standard methods of analysis. A method for acid decomposition of the samples in autoclaves heated in a HotBlock 200 system is proposed: a sample weight of 0.25 g was decomposed in closed vessels at a temperature of 150 – 180°C in the mixture of HCl, HF and HNO3. The following components were determined in concentrates and pellets: Fe2O3, Fetot, Al2O3, CaO, Cr2O3, K2O, MgO, MnO, Na2O, P2O5, SiO2, TiO2, Co, Cu, Mo, Ni, Pb, S, V, Zn. The correctness of the developed method is confirmed by the analysis of SS of iron ore and iron concentrates, as well as by comparison with the results obtained by standardized methods. The proposed technique provides iron determination in iron ore raw materials with an accuracy no worse than that specified in GOST 23581, all other components are determined in a wider range of contents and with a higher accuracy. © 2021 TEST-ZL Publishing, LLC. All right reserved.

Ссылки на полный текст

Издание

Журнал: Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Выпуск журнала: Т. 87, 6

Номера страниц: 20-24

ISSN журнала: 10286861

Место издания: Москва

Издатель: Издательство "Тест-зл"

Персоны

  • Каримова Татьяна Анатольевна (Сибирский федеральный университет)
  • Бухбиндер Георгий Львович (Представительство Intertech Trading Corporation, Россия)
  • Романов Сергей Николаевич (Представительство Intertech Trading Corporation, Украина)
  • Качин Сергей Васильевич (Сибирский федеральный университет)

Вхождение в базы данных