Тип публикации: статья из журнала

Год издания: 2024

Идентификатор DOI: 10.31857/S0044450224070115

Ключевые слова: capillary electrophoresis, chlorate ions, salts, Transient isotachophoresis, Sample preconcentration, High-conductivity samples, капиллярный электрофорез, хлорат-ионы, соли, самоиндуцированный изотахофорез, концентрирование, высокопроводящие образцы

Аннотация: Методом капиллярного электрофореза исследовано разделение хлорид- и хлорат-ионов в случае значительного избытка хлорид-ионов в анализируемой пробе. Установлено, что при стандартных условиях разделения с применением хроматного фонового электролита для пика хлорат-ионов при <i>c</i>(ClO₃^-) = 0.1 мМ резко ухудшается отношение сигнал/шум, когда отношение концентраций <i>c</i>(Cl^-)/<i>c</i>(ClO₃^-) > 100. Рассмотрен ряд подходов для устранения этого явления. Наиболее эффективным оказался подход, заключающийся во введении в капилляр после пробы зоны раствора, содержащего ацетат-ионы, для создания условий для самоиндуцированного изотахофореза. Подобраны оптимальные параметры электрофоретического разделения хлорид-и хлорат-ионов при содержании хлорид-ионов в пробе 35 мМ. Предел обнаружения составил 0.01 мМ хлорат-ионов (0.03-0.06% в пересчете на массу сухих хлоридов калия, натрия или лития). Градуировочный график линеен в диапазоне 0.01-1 мМ ClO₃^-. Выбранные условия позволяют определять хлорат-ионы при молярном отношении хлорид- к хлорат-ионам 35-3500. Факторы эффективности концентрирования составили 10-70. Перхлорат-ионы не мешает определению хлорат-ионов при концентрации обоих ионов 0.1 мМ и ниже. Методика апробирована на примере анализа поваренной соли. The separation of chloride and chlorate ions in the case of a significant excess of chloride ions in a sample is studied by capillary electrophoresis. It is found that under standard separation conditions using a chromate background electrolyte, the signal-to-noise ratio for the chlorate ion peak at <i>c</i>(ClO₃^-) = = 0.1 mM sharply decreases at the concentration ratio <i>c</i>(Cl^-)/c(ClO₃^-) > 100. A number of approaches are considered to eliminate this phenomenon. The most effective approach was to introduce a solution containing acetate ions into the capillary after the sample zone to create conditions for transient isotachophoresis. Optimal parameters for the electrophoretic separation of chloride and chlorate ions are selected at a chloride ion content of 35 mM in the sample. The limit of detection is 0.01 mM chlorate ions (0.03-0.06% based on the mass of dry potassium, sodium, or lithium chlorides). The calibration curve is linear in the range of 0.01-1 mM ClO₃^-. The selected conditions allow the determination of chlorate ions at a molar ratio of chloride to chlorate ions of 35-3500. The stacking efficiency factors are 10-70. Perchlorate ions do not interfere with the determination of chlorate ions at the concentrations of both ions of 0.1 mM or lower. The procedure is tested by analysis of table salt.

Журнал: Журнал аналитической химии

Выпуск журнала: Т. 79, № 7

Номера страниц: 800-808

ISSN журнала: 00444502

Место издания: Москва

Издатель: Институт геохимии и аналитической химии им. В.И. Вернадского РАН, Российская академия наук, Российская академия наук

• Сурсякова В. В. (Институт химии и химической технологии Сибирского отделения РАН, Федеральный исследовательский центр “Красноярский научный центр Сибирского отделения РАН”)
• Шатаев Д. А. (Сибирский федеральный университет)
• Рубайло А. И. (Институт химии и химической технологии Сибирского отделения РАН, Федеральный исследовательский центр “Красноярский научный центр Сибирского отделения РАН”)

• Ядро РИНЦ (eLIBRARY.RU)