СУЛЬФАТИРОВАНИЕ ЭТАНОЛЛИГНИНА ПИХТЫ КОМПЛЕКСАМИ ТРИОКСИДА СЕРЫ С 1,4-ДИОКСАНОМ И ПИРИДИНОМ

Описание

Тип публикации: статья из журнала

Год издания: 2020

Идентификатор DOI: 10.14258/jcprm.2020036931

Ключевые слова: ethanol lignin, abies wood, sulfation, chlorosulfonic acid, dioxane, pyridine, sulfated ethanol lignin, FTIR spectroscopy, gel permeation chromatography, optimization, этаноллигнин, Древесина пихты, сульфатирование, хлорсульфоновая кислота, диоксан, пиридин, сульфатированный этаноллигнин, ИК-спектроскопия, гель-проникающая хроматография, оптимизация

Аннотация: Проведена оптимизация процесса сульфатирования этаноллигнина пихты комплексами серного ангидрида с ;пиридином и 1,4-диоксаном. Экспериментально найдены условия осуществления процесса сульфатирования этаноллигнина пихты комплексами триоксида серы с 1,4-диоксаном и пиридином, обеспечивающие высокое содержание серы (12.0-12.6%). ПоказПоказать полностьюано, что высокое содержание серы 12.0-13.5% (масс.) в полученном сульфате этаноллигнина достигается при соотношении количества хлорсульфоновой кислоты к количеству этаноллигнина, равном 20.22 ;: ;1 ммоль ;: ;г, и продолжительности процесса сульфатирования 60-120 мин и не зависит от природы сульфатирующего комплекса. Строение и состав водорастворимого сульфатированного этаноллигнина подтверждены данными ИК-спектроскопии, гельпроникающей хроматографии и элементного анализа. В ИК-спектрах сульфатированного этаноллигнина пихты в сравнении с ИК-спектрами исходного этаноллигнина присутствуют полосы поглощения в области 1270-1260, 1220-1212, 861-803 см-1, соответствующие колебаниям сульфатных групп. Сульфатированный этаноллигнин древесины пихты по сравнению с исходным лигнином обладает низкой степенью полидисперсности. В частности, наблюдалось увеличение Mw c ~1.5 кДа до ~3.4 кДа в сульфатированном в течение 30 мин лигнине и уменьшение по сравнению с исходным этаноллигнином полидисперсности с 2.59 до 1.22. При увеличении времени сульфатирования профиль кривой молекулярно-массового распределения смещается в высокомолекулярную область, с одновременным увеличением полидисперсности до 1.5, а среднечисловая молекулярная масса возрастает до ~4.3 кДа. In this work, we optimized the process of sulfating abies ethanol lignin with complexes of sulfuric anhydride with pyridine and 1,4-dioxane. Experimentally found are the conditions for the implementation of the process of sulfation of abies ethanol lignin by complexes of sulfur trioxide with 1,4-dioxane and pyridine, providing a high sulfur content (12.0-12.6%). It was shown that a high sulfur content of 12.0-13.5% (mass.) in the obtained ethanol lignin sulfate is achieved when the ratio of the amount of chlorosulfonic acid to the amount of abies ethanol lignin is 20.22 ;: ;1 mmol ;: ;g and the duration of the sulfation process is 60-120 min and independent of the nature of the sulfating complex. The structure and composition of water-soluble sulfated abies ethanol lignin are confirmed by FTIR spectroscopy, gel permeation chromatography and elemental analysis. In the FTIR spectra of sulfated abies ethanol lignin, in comparison with the FTIR spectra of the initial abies ethanol lignin, there are absorption bands in the region of 1270-1260, 1220-1212, 861-803 cm-1, corresponding to vibrations of sulfate groups. Compared to the initial lignin, sulfated abies ethanol lignin has a low degree of polydispersity. In particular, there was an increase in Mw c ~1.5 kDa to ~3.4 kDa in lignin sulfated for 30 min and a decrease in polydispersity from 2.59 to 1.22 compared to the initial abies ethanol lignin. With an increase in the sulfation time, the profile of the molecular mass distribution curve shifts to a high molecular weight region, with a simultaneous increase in polydispersity to 1.5 and Mw increases to ~4.3 kDa. In this work, we optimized the process of sulfating abies ethanol lignin with complexes of sulfuric anhydride with pyridine and 1,4-dioxane. Experimentally found are the conditions for the implementation of the process of sulfation of abies ethanol lignin by complexes of sulfur trioxide with 1,4-dioxane and pyridine, providing a high sulfur content (12.0-12.6%). It was shown that a high sulfur content of 12.0-13.5% (mass.) in the obtained ethanol lignin sulfate is achieved when the ratio of the amount of chlorosulfonic acid to the amount of abies ethanol lignin is 20.22: 1 mmol: g and the duration of the sulfation process is 60-120 min and independent of the nature of the sulfating complex. The structure and composition of water-soluble sulfated abies ethanol lignin are confirmed by FTIR spectroscopy, gel permeation chromatography and elemental analysis. In the FTIR spectra of sulfated abies ethanol lignin, in comparison with the FTIR spectra of the initial abies ethanol lignin, there are absorption bands in the region of 1270-1260, 1220-1212, 861-803 cm-1, corresponding to vibrations of sulfate groups. Compared to the initial lignin, sulfated abies ethanol lignin has a low degree of polydispersity. In particular, there was an increase in Mw c ~1.5 kDa to ~3.4 kDa in lignin sulfated for 30 min and a decrease in polydispersity from 2.59 to 1.22 compared to the initial abies ethanol lignin. With an increase in the sulfation time, the profile of the molecular mass distribution curve shifts to a high molecular weight region, with a simultaneous increase in polydispersity to 1.5 and Mw increases to ~4.3 kDa. © 2020 Altai State University. All rights reserved.

Ссылки на полный текст

Издание

Журнал: Химия растительного сырья

Выпуск журнала: 3

Номера страниц: 5-15

ISSN журнала: 10295151

Место издания: Барнаул

Издатель: Алтайский государственный университет

Персоны

Вхождение в базы данных