Перевод названия: METHOD FOR CRYOLITE RATIO DETERMINATION FOR ELECTROLYTE WITH CALCIUM, MAGNESIUM AND POTASSIUM FLUORIDES ADDITIVES USING XRF METHOD
Тип публикации: патент
Год издания: 2017
Аннотация: p num="79"Изобретение относится к способу определения криолитового отношения (КО) мольного отношения (NaF+KF)/AlF3) с добавками фторидов кальция магния и калия. Способ включает построение градуировочных характеристик по Na, F, Са, Mg с использованием отраслевых стандартных образцов (ОСО) состава электролита электролизеров производсПоказать полностьютва алюминия, прошедших метрологическую аттестацию, а по K - с использованием синтетических образцов электролита, с установленной по процедуре приготовления погрешностью значения содержания калия в виде регрессионных зависимостей, при этом градуировочные характеристики для фтора, натрия, кальция, и магния строят в виде регрессионной зависимости: img src="/get_item_image.asp?id=38262738&img=00000022.jpg" class="img_big", j≠k≠I , где i - определяемый элемент, j - элемент, участвующий в поглощении (наложении) определяемого элемента, k – элемент, участвующий в возбуждении определяемого элемента, bi, ci - коэффициенты уравнения регрессии для i-го элемента, определяемые методом наименьших квадратов, с/имп., мас. % соответственно, Ii - измеренная интенсивность флуоресцентного излучения i-го элемента, имп./с, Ci - концентрация i-го калия, мас. %, Cj - концентрация j-го элемента матрицы, мас. %, pj - коэффициент коррекции перекрывания интенсивности, pj=0÷1; (1+M)i - коэффициент влияния матрицы, величину которого определяют по формуле: img src="/get_item_image.asp?id=38262738&img=00000023.jpg" class="img_big", где i - определяемый элемент, αj - коэффициент поглощения, величина которого рассчитывается по методу наименьших квадратов, (% масс.)-1; βk - коэффициент возбуждения, величина которого рассчитывается по методу наименьших квадратов; Ck - концентрация k-го элемента матрицы, масс. %; N - количество элементов, а градуировочную характеристику для калия строят в виде регрессионной зависимости: С=aI2+bI+с, где: а, b, с - коэффициенты уравнения регрессии для калия, определяемые методом наименьших квадратов, (с/имп.)2, с/имп., масс. % соответственно; I - измеренная интенсивность флуоресцентного излучения аналитической линии калия, имп/с; С - концентрация калия, масс. %. Градуировочную характеристику для определения Na строят с применением α и β коррекции по Al, а градуировочную характеристику для определения F строят с учетом наложения Na и применением β коррекции по Al. Обеспечивается достижение точности определения КО в электролите с добавкой К. 1 з.п. ф-лы, 5 ил., 1 табл.img src="/get_item_image.asp?id=38262738&img=00000024.tif" class="img_big"/p p num="80"FIELD: chemistry./p p num="81"SUBSTANCE: invention relates to a method for determination of the cryolite ratio (CO) of molar ratio (NaF+KF)/AlF3) with added potassium, magnesium and calcium fluorides. The method includes plotting of calibration curves for Na, F, Ca, Mg, using industry standard samples (ISS) of electrolyte composition for aluminum production electrolysers, that have passed metrological certification, and for K - with synthetic electrolyte samples with established procedure of preparation with potassium content error values in the form of regression. Calibration characteristics for fluorine, sodium, calcium, and magnesium are plotted as a regression dependence: Ci=(b, I, +ci)(1+M)i-Σ-piCi, j≠k≠I, where i is the defined element, j is the element involved in absorption (imposition) of the defined element, k is the element involved in excitation of the defined element, bi, ci are coefficients of the regression equation for the i-th element, determined by the least square method, s/imp., wt %, respectively, Ii is the measured intensity of i-th element fluorescent emission, imp./s, Ci is concentration of the i-th potassium, wt %, Cj is concentration of the j-th element of the matrix, wt %, Pj is the intensity overlap correction coefficient, pj=0÷1; (1+M)i is the matrix effect coefficient, the value of which is determined by the formula: img src="/get_item_image.asp?id=38262738&img=00000025.jpg" class="img_big" where i is the defined element, αj is the absorption coefficient, which is calculated by the least square method (wt %)-1; βk is the excitation coefficient, which is calculated by the least square method; Ck is the concentration of the k-th element of the matrix, wt %; N is the number of elements, and potassium calibration characteristic is plotted as a regression dependence: C=aI2+bI+c, where: a, b, c are regression equation coefficients for potassium, determined by the least square method (s/imp.)2, s/imp., wt %, respectively; I is the measured intensity of analytical potassium line fluorescence, imp./s; C is potassium concentration, wt %. Calibration characteristic for Na determination is plotted with α and β correction by Al, and calibration characteristic for F determination is plotted considering Na imposing and β correction by Al./p p num="82"EFFECT: achievement of accuracy in СO determination in the electrolyte with addition of K./p p num="83"2 cl, 5 dwg, 1 tbl/p