Перевод названия: METHOD OF PRODUCING N-NITRO-5-CHLOROMETHYLOXAZOLIDINE-1,3
Тип публикации: патент
Год издания: 2012
Аннотация: p num="36"Изобретение относится к способу получения N-нитро-5-хлорметилоксазолидина-1,3, который используется в качестве исходного продукта при синтезе энергетических пластификаторов полимеров - N-нитро-5-нитроксиметил- и N-нитро-5-азидометилоксазолидинов-1,3, а также может найти применение при синтезе биологически активных веществПоказать полностью. Способ получения N-нитро-5-хлорметилоксазолидина-1,3 осуществляют последовательным взаимодействием соли сульфаминовой кислоты с эпихлоргидрином и водным раствором формальдегида с последующим выделением соли N-(5-хлорметилоксазолидин-1,3)-сульфамата путем упаривания в вакууме и нитрованием его азотной кислотой в присутствии уксусного ангидрида. При этом в качестве соли сульфаминовой кислоты используют триэтиламмониевую соль, для реакции циклизации применяют спиртовой раствор формальдегида. Продукт циклизации триэтиламмониевую соль N-(5-хлорметилоксазолидин-1,3)-сульфаминовой кислоты обрабатывают спиртовым раствором гидроксида калия, выпавший N-(5-хлорметилоксазолидин-1,3)-сульфамат калия отделяют фильтрацией, растворяют в ледяной уксусной кислоте и нитруют азотной кислотой в присутствии уксусного ангидрида при температуре 20…25°С. Технический результат - упрощение технологического выполнения процесса. 1 пр. /p p num="37"FIELD: chemistry./p p num="38"SUBSTANCE: invention relates to a method of producing N-nitro-5-chloromethyloxazolidine-1,3, which is used as a primary product in synthesis of energetic polymer plasticisers - N-nitro-5-nitroxymethyl- and N-nitro-5-azidomethyloxazolidine-1,3, and can also be used in synthesis of biologically active substances. The method of producing N-nitro-5-chloromethyloxazolidine-1,3 is realised via successive reaction of a sulphamate with epichlorohydrin and aqueous formaldehyde solution, followed by separation of N-(5-chloromethyl-oxazolidine-1,3)-sulphamate by vacuum stripping and nitration thereof with nitric acid in the presence of acetic anhydride. The sulphamate used is a triethylammonium salt. An alcohol solution of formaldehyde is used for the cyclisation reaction. The product of cylisation of the triethylammonium salt of N-(5-chloromethyloxazolidine-1,3)-sulphamic acid is treated with an alcohol solution of potassium hydroxide; the precipitated potassium N-(5-chloromethyloxazolidine-1,3)-sulphamate is separated by filtration, dissolved in glacial acetic acid and nitrated with nitric acid in the presence of acetic anhydride at temperature 20…25°C./p p num="39"EFFECT: easy implementation of the process./p p num="40"1 ex /p