СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-АДАМАНТАНКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ : патент на изобретение

Описание

Перевод названия: METHOD OF PRODUCING 1-ADAMANTANE CARBOXYLIC ACID

Тип публикации: патент

Год издания: 2011

Аннотация:

Изобретение относится к области фармацевтической химии, а именно к способу получения 1-адамантанкарбоновой кислоты, основного промежуточного продукта в производстве противовирусного препарата ремантадина. Способ получения 1-адамантанкарбоновой кислоты осуществляют карбоксилированием 1-нитроксиадамантана муравьиной кислотой в присутствии серной кислоты, 1-нитроксиадамантан растворяют в 93,0-96,0%-ной серной кислоте, содержащей 0,7-1,0 моль мочевины, добавляют муравьиную кислоту или ее соли в количестве 1,5-2,0 моля на моль 1-нитроксиадамантана и выдерживают при температуре 18-20°С в течение 4-24 часов, разбавляют реакционную массу водой при температуре 90-95°С и выдерживают при температуре 80-90°С 30-40 мин для завершения гидролиза образующихся 1-нитромочевины и 1,3-динитромочевины, затем адамантанкарбоновую кислоту охлаждают и отфильтровывают. Выход целевого продукта с температурой плавления 177-180ºС составляет 90-99% от теории. 2 з.п. ф-лы.

FIELD: chemistry.

SUBSTANCE: invention relates to pharmaceutical chemistry, specifically to a method of producing 1-adamantane carboxylic acid which is a basic intermediate product in production of antiviral agent ramantadin. The method of producing 1-adamantane carboxylic acid is realised through carboxylation of 1-nitroxyadamantane with methanoic acid in the presence of sulphuric acid. 1-nitroxyadamantane is dissolved in 93.0-96.0% sulphuric acid containing 0.7-1.0 moles of urea. Methanoic acid or its salt is added in amount of 1.5-2.0 mol per mole of 1-nitroxyadamantane and held at temperature 18-20°C for 4-24 hours. The reaction mass is diluted with water at temperature 90-95°C and held at temperature 80-90°C for 30-40 minutes to complete hydrolysis of the formed 1-nitrourea and 1,3-dinitrourea. Adamantane carboxylic acid is the cooled and filtered. Output of the end product with melting point of 177-180°C is theoretically equal to 90-99%.

EFFECT: design of an efficient method of obtaining 1-adamantane carboxylic acid.

3 cl, 8 ex

Ссылки на полный текст

Персоны

  • Ганькин Юрий Александрович
  • Корнев Михаил Александрович
  • Рябикова Нина Сергеевна
  • Кондюков Иван Зиновьевич
  • Ильин Владимир Петрович

Вхождение в базы данных