Перевод названия: METHOD OF PRODUCING 2-METHYLPYRIMIDINE-4,6-(3H,5H)-DIONE
Тип публикации: патент
Год издания: 2014
Аннотация: Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2-метилпиримидин-4,6-(3Н,5Н)-диона, который используется в качестве исходного продукта для получения взрывчатого вещества - 1,1-диамино-2,2-динитроэтилена (DADNE, FOX-7), а также может найти применение для синтеза биологически активных веществ. Способ заключается во взаимодействии алкоголята натрия с малондиамидом и этилацетатом в среде спирта, с последующим упариванием раствора, растворением осадка в воде и подкислением. В качестве алкоголята натрия используют сухой метилат натрия, который смешивают с изопропиловым спиртом в качестве спиртовой среды, с получением раствора, который последовательно обрабатывают малондиамидом и этилацетатом при кипячении. Молярное соотношение малондиамида и метилата натрия составляет 1:3,3÷3,5, предпочтительно 1:3,5, и малондиамида и этилацетата составляет 1:1,3÷2, предпочтительно 1:2. Для подкисления используют ледяную уксусную кислоту. При этом подкисление реакционного раствора проводят при температуре 50÷55°С до рН 5-6. Способ позволяет повысить выход целевого продукта, улучшить фильтруемость осадка, а также упростить процесс за счет использования более доступных и безопасных реагентов. 2 з.п. ф-лы, 1 табл., 6 пр. FIELD: chemistry. SUBSTANCE: invention relates to an improved method of producing 2-methylpyrimidine-4,6-(3H,5H)-dione, which is used as a primary product for producing an explosive - 1,1-diamino-2,2-dinitroethylene (DADNE, FOX-7), and can also be used in synthesis of biologically active substances. The method involves reacting a sodium alcoholate with malonediamide and ethyl acetate in an alcohol medium, followed by evaporation of the solution, dissolution of the residue in water and acidation. The sodium alcoholate used is dry sodium methylate, which is mixed with isopropyl alcohol as the alcohol medium to obtain a solution which is successively treated with malonediamide and ethyl acetate while boiling. The molar ratio of malonediamide to sodium methylate is 1:3.3-3.5, preferably 1:3.5, and the molar ratio of malonediamide to ethyl acetate is 1:1.3-2, preferably 1:2. Glacial acetic acid is used for acidation. Acidation of the reaction solution is carried out at temperature 50-55°C to pH 5-6. EFFECT: method increases output of the end product, improves filterability of the precipitate and simplifies the process owing to use of readily available and safe reagents. 4 cl, 1 tbl, 6 ex