Перевод названия: METHOD FOR PREPARING SAMPLES OF POTASSIUM-CONTAINING ELECTROLYTE OF ALUMINIUM INDUSTRY FOR ANALYSING COMPOSITION AND DETERMINING BATH RATIO BY X-RAY FLUORESCENCE ANALYSIS
Тип публикации: патент
Год издания: 2015
Аннотация: p num="43"Изобретение относится к получению алюминия электролизом глинозема в расплаве фтористых солей и может быть использовано при технологическом контроле состава электролита методом количественного рентгенофазового анализа (РФА) калийсодержащего электролита с добавками кальция либо кальция и магния. Способ подготовки образцов дПоказать полностьюля количественного РФА заключается в том, что отобранные из ванн закристаллизованные пробы подвергаются процедуре допирования с последующей термической обработкой. Для этого навеску перемолотого образца перемешивают с навеской фторида натрия для перевода состава пробы в область высокого КО, например, взятой в соотношении 1:2 к массе образца. Смесь помещают в печь, нагретую до необходимой температуры 650-750°C, и выдерживают в ней в течение 20-40 минут для растворения фторида натрия в образце и перекристаллизации образца с желаемым фазовым составом при последующем охлаждении на воздухе. Далее допированный образец помещают в печь, нагретую до температуры 420-450°C, и выдерживают в ней в течение 15-30 минут. После этого допированный образец извлекают из печи, охлаждают на воздухе и проводят анализ состава любым из методов количественного РФА и, учитывая количество внесенного NaF, рассчитывают состав исходной пробы. Применение допирования отобранных проб с дополнительной термической обработкой позволяет получить образцы с равновесным фазовым составом с известными кристаллическими фазами и с хорошей окристаллизацией фаз в пробе, что является необходимым при применении методов количественного РФА. 2 з.п. ф-лы, 3 ил., 2 табл.img src="/get_item_image.asp?id=37426717&img=00000001.TIF" class="img_big"/p p num="44"FIELD: chemistry./p p num="45"SUBSTANCE: invention can be used in technological control of electrolyte composition by quantitative X-ray fluorescence analysis of a potassium-containing electrolyte with either calcium, or calcium and magnesium added. A method for preparing samples for quantitative X-ray fluorescence analysis consists in the fact that crystalline samples taken from baths are exposed to a doping procedure followed by heat treating. To this effect, a weighed portion of the ground sample is mixed with a weighed portion of sodium fluoride to transform the sample composition into the high-proportion area, e.g. taken in ratio 1:2 to the sample weight. The mixture is placed into a furnace heated to desired temperature 650-750°C, and kept for 20-40 minutes to solve sodium fluoride in the sample and re-crystallise the sample with the desired phase composition followed by air-cooling. The doped sample is placed in the furnace heated to temperature 420-450°C, and kept there within 15-30 minutes. The doped sample is removed from the furnace, air-cooled with analysing the composition by any of quantitative X-ray fluorescence analysis, and taking into account introduced NaF, the initial sample composition is calculated./p p num="46"EFFECT: using the doping of the taken samples with additional heat treatment enables producing the samples having the crystalline phases and good phase crystallinity in the sample that is required when using the quantitative X-ray fluorescence analysis./p p num="47"3 cl, 3 dwg, 2 tbl/p